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山西凱氏定氮儀測三聚氰胺含氮量注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2020-06-27點(diǎn)擊次數(shù):1363
   山西凱氏定氮儀主要測定種子、糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮的含量,自來水水源,含8孔數(shù)顯型消化爐。
  凱氏定氮儀在測三聚氰胺含氮量時(shí)的注意事項(xiàng):
  1.樣品應(yīng)是均勻的。固體樣品應(yīng)預(yù)先研細(xì)混勻,液體樣品應(yīng)振搖或攪拌均勻。
  2.樣品放入定氮瓶內(nèi)時(shí),不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不*,結(jié)果偏低。
  3.消化時(shí)如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷后,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
  4.在整個(gè)消化過程中,不要用強(qiáng)火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
  5.如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會(huì)引起氨的損失,這樣會(huì)形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當(dāng)硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過時(shí),要增加硫酸的量。
  6.加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點(diǎn),硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)的指示劑。
  7.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨(dú)使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
  8.氨是否*蒸餾出來,可用PH試紙?jiān)囸s出液是否為堿性。
  9.吸收液也可以用0.01當(dāng)量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N堿液滴定,計(jì)算時(shí),A為試劑空白消耗堿液數(shù),B為樣品消耗堿液數(shù),N為堿液濃度,其余均相同。
  10.以硼酸為氨的吸收液,可省去標(biāo)定堿液的操作,且硼酸的體積要求并不嚴(yán)格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。
  11.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí),往往出現(xiàn)褐色沉淀物,這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng),生成氫氧化銅,經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時(shí)銅離子與氨作用,生成深蘭色的結(jié)合物[Cu(NH3)4]2+。
  12.這種測算方法本質(zhì)是測出氮的含量,再作蛋白質(zhì)含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質(zhì)時(shí)才能用此方法來估算蛋白質(zhì)含量。

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